等離子體體發射監控零碎參加的中頻雙生反響磁控濺射沉積TiO2地膜的試驗鉆研
在一個雙生靶試驗安裝上繼續了中頻反響磁控濺射沉積TiO2地膜的工藝試驗。失去了一組實在的反響濺射TiO2地膜的沉積速率和真空與反響氣體流量之間關系的通暢曲線(無等離子體體發射監控零碎PlasmaEmissionMonitoring,PEM)參加。說明了PEM參加下的反響濺射TiO2的一些試驗景象和后果,此時TiO2的沉積速率與PEM設定值呈很好的線性關系,反響濺射能夠穩固在過渡態的任一作業點。設定值是PEM掌握零碎最要害的參數,間接決議著掌握的牢靠性、反響濺射速率以及地膜的宏觀構造。后果表明,為了失去規范化學配比的反響物,PEM的設定值使不得勝于某個極限值。要在保障化學配比也就是反響物的成份或構造的前提下普及沉積速率才無意思。
近年來TiO2是叫座的地膜鉆研和利用資料之一,存在良好的光學、電學、熱學、機械性能和化學熱穩固性,寬泛用來光催化—光降解、月亮能電池組、減反照膜和防霧—防露地膜等畛域。TiO2的制備步驟很多,比如溶膠-凝膠法、噴涂法、化學汽相沉積法和磁控濺射法等,其中磁控濺射法以其濺射率高、基片溫升低、安裝性能穩固、操作不便和適于制作大尺寸靶材等長處而變成鍍膜輕工業化生產的首選計劃。
磁控濺射又分直流磁控、射頻磁控和中頻磁控多少種。傳統上,非金屬靶的反響濺射簡直是制備TiO2地膜的絕無僅有步驟(眼前海內已有公司研制出導熱型TiO2陶瓷靶)。無論是直冷還是間冷,非金屬鈦靶都很輕易加工,這是其劣勢。但直流反響濺射存在著重大的陽極失蹤和靶酸中毒問題,而射頻反響濺射的設施簡單,利潤高,沉積速率低,兩者都周折于輕工業化、低利潤、快捷生產高品質的地膜。配以中頻電源的雙生磁控靶的反響濺射能夠失去較高的沉積速率,能無效克制打火、鏟除陽極失蹤,地膜的缺點密度較小,中頻電源與靶之間的聯接比擬容易,不像射頻電源那么簡單。因為其沉積速率高且成膜品質好,大功率中頻電源也易于兌現,已利用于大規模生產線,在真空鍍膜輕工業中龍盤虎踞的位置越來越不足道。
但雙生靶僅僅容易地配以中頻電源,因為反響濺射的滯后效應(hysteresiseffect,也可稱為通暢效應)和內中平衡固,相似TiO2一類的反響濺射還是無奈肅清靶酸中毒的問題(白文對此有試驗數據驗證),作業格式根本上無奈穩固在非金屬與酸中毒之間的過渡格式(見圖1的滯后曲線),只能以消沉積速率運行。
圖1 反響濺射的滯后效應曲線示用意
最近停滯起來的等離子體體發射監控零碎(PlasmaEmissionMonitoringSystem,簡稱PEM)終究無效克服了反響濺射中靶酸中毒、沉積速率低等殊死問題。PEM的根本思維是磁控濺射輝光等離子體體中的某些特色光譜的強度能夠線性表征濺射靶面的作業情況,以非金屬格式下的非金屬濺射輝光強度為基準,經過監測該署特色光譜在反響濺射時的強度變遷能夠即時理解靶面的酸中毒水平,再配以高一呼百應進度的反響氣體流量掌握器,使反響濺射能夠人為穩固在過渡格式中的任何一個作業點且有較高的反響沉積速率———這在沒有這種技能前是不行能的。無關PEM的更多說明可參見真空技能網其它有關篇章。
白文在一個雙生靶試驗安裝上繼續了中頻反響濺射沉積TiO2地膜的工藝試驗,失去一組實在的反響濺射沉積TiO2地膜的通暢曲線(沉積速率及真空與反響氣體流量的關系,無PEM參加),重點說明了有PEM參加的反響濺射沉積TiO2地膜的一些試驗景象和后果。1、試驗
真空零碎采納分子泵作為主泵,雙泵對稱格局。矩形立體雙生靶由咱們自行設計研制,兩靶面呈V形夾角安排,靶面無效幅度100mm(單幅),長短1800mm,在兩靶的地方格局著三個單元的二散布氣組織(這種噓氣組織有一呼百應進度快、各出氣口出氣旋量勻稱、穩固等長處,是專為PEM零碎配置的)。PEM零碎購自于德國的FEP鉆研所(FraunhoferInstitutefürElektronenstrahlundPlasmatechnik,Dresden,Germany)。圖2所示為本試驗中的PEM掌握零碎等組成示用意。
沉積速率采納美國Inficon公司的XTM/2-2100型石英結晶體振蕩儀繼續在線實時監測(可尤其用來磁控濺射)。透射率采納阿曼島津制作所的UV-3600型分光光度計測試。
圖2 PEM參加下的反響濺射掌握零碎示用意
試驗中本底真空優于6×10-3Pa。濺射時Ar流量生動為90sccm(分為三路勻稱送入,與反響氣體在壓電閥之后混合,參見圖2);O2的流量在PEM不起作用時,依據須要手動設定(運用北京七星華創的D07型品質流量掌握器)。PEM參加掌握時,由配系的壓電閥主動調節。試驗中運用的是成都普斯特電氣無限公司生產的MSD250型中頻磁控濺射電源(該電源尤其設計了恒流、恒壓、恒功率三種掌握格式,可肆意取舍),試驗中將電源的輸入效率生動為30kHz,占空比生動為70%(該電源的效率和占空比都是可調節的)。2、后果與綜合探討2.1、反響濺射沉積TiO2地膜的實在通暢曲線(無PEM參加)
滯后景象既存在于直流濺射,采納中頻電源也使不得幸免,真空技能網說明的就是中頻反響濺射沉積Al2O3地膜的通暢回線,本試驗也表明非金屬靶反響濺射沉積TiO2地膜的通暢景象,見圖3。反響濺射中的很多物理參數都存在通暢景象,比方負極電壓、反響氣體分壓強、零碎(總)壓強、沉積速率、地膜特點以及等離子體體發射光譜等,但最直觀的還是負極電壓、零碎(總)壓強和沉積速率,其中沉積速率尤為大家所關注,因而白文給出的實在通暢曲線是以沉積速率為參考規范的,同聲在該圖中還順帶給出了零碎(總)壓強的通暢曲線。圖3中的坐標沉積速率與橫坐標O2的流量存在在線的一一對應關系,存在直觀正確的長處,而非一個流量值對應某個樣品而后離線測試所得。不難看出,沒有PEM的參加,要想失去反響徹底的TiO2,工藝內中只好長期湮沒在簡直生動消沉積速率的酸中毒態。那末為了謀求沉積速率而縮小反響氣體的流量,后果又很可能失去的是Ti而不是TiO2,所以減小O2流量到低于某個值時,反響會驟然不受掌握地“滑入”非金屬格式。而欲從新構建畸形的TiO2反響濺射,豈但要破費很短工夫,所沉積的地膜的各項指標也很可能基本不對了。
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